化學需氧量（COD）作為衡量水體有機物污染程度的關鍵指標，其精準測定對水質監(jiān)控具有重要意義。COD專用分析儀通過標準化操作流程，可實現(xiàn)快速、準確的測定。本文將系統(tǒng)梳理分析測定全流程。

　　一、實驗前準備（準備階段約15分鐘）

　　1.設備檢查：打開COD專用分析儀電源預熱30分鐘，檢查試劑管路是否通暢，確認消解瓶、比色皿等配件無破損。建議每日開機后執(zhí)行自檢程序，確保光學系統(tǒng)透光率≥90%。

　　2.試劑配置：按照國標HJ/T399-2007要求：

　　①重鉻酸鉀標準溶液：0.0425mol/L（精確至0.0005mol/L）

　　②硫酸銀-硫酸催化劑：4.4g/L（充分溶解后靜置24小時）

　　③試亞鐵靈指示劑：1.485g鄰菲啰啉+0.695g硫酸亞鐵銨溶于100mL純水

　　所有試劑需現(xiàn)配現(xiàn)用，避光保存不得超過7天。

　　二、標準測定流程

　　1.樣品預處理：取水樣20.0mL（若懸浮物多需先過濾），加入5.0mL硫酸汞溶液（遮蔽氯離子）。若氯離子濃度＞2000mg/L需稀釋處理，確保最終測定值在（10-1000）mg/L范圍內。

　　2.消解反應：將混合液加入消解管，置于165℃恒溫消解15分鐘。溫度誤差需控制在±2℃以內，采用程序升溫模式可降低爆沸風險。

　　3.滴定分析：消解結束后冷卻至室溫，加入2.5mL試亞鐵靈指示劑，用硫酸亞鐵銨標準溶液滴定。記錄滴定終點時消耗的硫酸亞鐵銨體積V（mL），同時做空白試驗V0。

　　4.數(shù)據(jù)計算

　　根據(jù)公式：COD(mg/L) = （V0-V）×C×8×1000/V

　　式中：C-硫酸亞鐵銨濃度（mol/L），V-樣品體積（mL）

　　三、質量控制要點

　　1.平行實驗：每批次至少做2個平行樣，相對偏差≤5%為有效數(shù)據(jù)。當偏差＞10%時，需重新采樣測定。

　　2.校準維護：每周進行零點校準（超純水+試劑空白），每月使用有證標準物質核查。

　　3.異常處理：當吸光度值超出量程時，通過稀釋水樣重新測定；若連續(xù)3次測定值超差，立即檢查光路系統(tǒng)。
 

　　規(guī)范化的操作流程可使COD測定誤差控制在±5mg/L以內。建議實驗室建立標準化操作手冊，記錄每次檢測參數(shù)，定期開展方法驗證，確保數(shù)據(jù)溯源性。隨著自動電位滴定技術的應用，傳統(tǒng)人工滴定正逐步被智能化設備替代，檢測效率和準確度將進一步提升。